Niedrig

21. August 2023

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In der Frühjahrsausgabe 2023 von PIM International (S. 52-54) berichteten wir über eine umfassende Umfrage, in der wir die bedeutenden Fortschritte darlegten, die in den letzten Jahrzehnten bei der Erforschung des Potenzials des Niederdruck-Pulverspritzgießens (LPIM) erzielt wurden. Es zeigte sich, dass LPIM nicht nur ein kostengünstiges Verfahren für die Prototypenerstellung und die Kleinserienproduktion komplexer endkonturnaher Komponenten ist, sondern auch erfolgreich für die Klein- und Großserienproduktion hochkomplexer Formen eingesetzt wurde, insbesondere in der Bereich der Keramik. Einige der Hauptvorteile von LPIM im Vergleich zu Hochdruck-PIM bestehen darin, dass LPIM-Maschinen im Allgemeinen kleiner sind und eine einfache hydraulische Mechanik verwenden, was zu geringeren Gerätekosten und einem geringeren Energieverbrauch führt. LPIM verwendet im Allgemeinen ein Ausgangsmaterial mit niedriger Viskosität (<20 Pa.s), das mit einem Druck eingespritzt wird, der 50 bis 200 Mal niedriger ist als bei herkömmlichem PIM, was den zusätzlichen Vorteil eines geringeren Formverschleißes mit sich bringt. Trotz der Kostenvorteile von LPIM beschränkt sich das derzeitige Verständnis der Herstellung metallischer Komponenten über LPIM jedoch auf nur wenige Konzeptnachweise.

In dieser LPIM-Umfrage war ein Hinweis auf Forschungen an der Ecole de Technologie Supérieure in Montreal, Kanada, enthalten, die sich mit der Verwendung von unregelmäßig geformten Eisenpulvern befassten, die durch Wasserzerstäubung für LPIM-Rohstoffe hergestellt wurden. Die neuesten Ergebnisse dieser Forschungsarbeit wurden jetzt in dem Artikel „Einfluss der Pulvergröße auf die Formbarkeit und Sintereigenschaften von unregelmäßigem Eisen-basiertem Feedstock, der beim Niederdruck-Pulverspritzgießen verwendet wird“ von AA Tafti, V Demers, veröffentlicht. und V Brailovski an der Ecole de Technologie Supérieure in Montreal und G Vachon bei Rio Tinto Metal Powders in Sorel-Tracy, Kanada, dem Hersteller des wasserzerstäubten Eisenpulvers. Das Papier wurde in Powder Technology Vol. veröffentlicht. 42, online im März 2023.

Die Autoren gaben an, dass frühere Untersuchungen zur Formbarkeit von Ausgangsmaterialien unter Verwendung von kostengünstigem wasserzerstäubtem Eisenpulver mit unregelmäßiger Partikelform gezeigt hätten, dass LPIM für die Herstellung komplexer Grünformen geeignet sei. Der Einfluss der Pulvereigenschaften und der LPIM-Verarbeitungsbedingungen auf die Sinterdichte bei unregelmäßigen eisenbasierten Einsatzmaterialien wurde ebenfalls untersucht. Der Schwerpunkt dieser aktuellen Arbeit lag daher auf der Untersuchung der Auswirkung unterschiedlicher Partikelgrößen auf die Formbarkeit des LPIM-Rohstoffs sowie auf die endgültigen Mikrostrukturen und die mechanische Leistung von Teilen, die mit unregelmäßigen Pulvern auf Eisenbasis hergestellt wurden.

Die Autoren berichteten, dass die Eisenpulver mithilfe eines dreistufigen Arbeitsablaufs hergestellt wurden, der Wasserzerstäubung, Hochenergie-Attrition-Mahlung und Siebung umfasste. Der Attrition-Mahlprozess, der zur Reduzierung der Partikelgrößen eingesetzt wurde, schien für die bimodale Verteilung der drei produzierten Pulverchargen verantwortlich zu sein: –45, –25 und –10 μm (entsprechend einer Maschenweite von 325, 600 und 1250). , jeweils). Hinsichtlich der Siebgröße soll Pulver −45 μm eine Pulvermenge darstellen, die aus Partikeln besteht, die eine Sieböffnung von 45 μm passiert haben. Tabelle 1 zeigt die physikalischen Eigenschaften der drei hergestellten Eisenpulvertypen.

Die Eisenpulver wurden mit einem speziell für diese Forschung entwickelten Bindemittel gemischt, das (Vol.-%) aus 1 % SA, 2 % EVA, 2 % CW und 36–38 % PW bestand, wobei der PW-Wert betrug eine Funktion der Feststoffbeladungen, die für jedes Ausgangsmaterial verwendet werden. Das Formungsverhalten der Eisenpulver-Einsatzmaterialien wurde in zwei Stufen bewertet. In der ersten Stufe wurde der Einfluss der Partikelgröße auf die Viskosität des Ausgangsmaterials bewertet und eine gemeinsame Feststoffbeladung für alle Pulverchargen auf 57 Vol.-% festgelegt. Dieser Wert entspricht der maximal verarbeitbaren Feststoffbeladung des in dieser Studie verwendeten feinsten Pulvers (dh –10 μm). In der zweiten Phase wurde die Gesamtleistung jeder Pulvercharge während des LPIM-Prozesses untersucht (dh hauptsächlich die Formbarkeit und Sinterbarkeit); Die maximale Feststoffbeladung jeder Pulvercharge wurde in der Rohstoffformulierung verwendet. Diese Pulverbeladung im Ausgangsmaterial variierte zwischen 57 und 59 Vol.-%, wobei eine höhere Feststoffbeladung beobachtet wurde, je gröber die Pulver wurden. Die Autoren stellten anhand ihrer Formbarkeitsanalyse fest, dass das Ausgangsmaterial mit −10 μm aufgrund seiner höheren Homogenität des Ausgangsmaterials und einer etwas geringeren Feststoffbeladung von 57 Vol.-% das beste Formungspotenzial aufwies. Abb. 1 zeigt den Vergleich zwischen dem erreichten Formbarkeitsindex und der im LPIM erreichten Spiralfließstrecke.

Abb. 2 zeigt die LPIM-Presse im Labormaßstab, die zur Validierung des Formbarkeitsindex und zur Herstellung rechteckiger Teile für Zugtests und Dichtemessungen verwendet wird. Die spritzgegossenen Teile wurden dann mithilfe der in Abb. 3 gezeigten thermischen Zyklen entbindert und gesintert. Der thermische Zyklus zur Bindemittelentfernung nutzte einen thermischen Docht-Entbinderungsansatz, bei dem die gespritzten Teile in eine Entbinderungszelle gegeben und unter einem reinen Argongasstrom erhitzt wurden (25 l/min) ist in Abb. 3a dargestellt. Während der ersten Entbinderungsstufe bei 250 °C wurde Aluminiumoxid als Dochtmedium verwendet, um das geschmolzene Bindemittel mithilfe von Kapillarkräften aus dem Teil zu extrahieren (Segment (i) in Abb. 3a). Um die thermische Pyrolyse zu aktivieren, wurde die Ofentemperatur auf die Vorsintertemperatur von 600 °C erhöht, wobei Aluminiumoxid während des abschließenden Ausbrennens des Bindemittels und der Vorsinterungsschritte als Träger für die Formteile fungiert, wie in Abschnitt (ii) in gezeigt Abb. 3a.

Die entbinderten Teile wurden dann auf eine Zirkonoxidplatte gelegt, bevor sie unter einem reinen Wasserstoffgasstrom bei 1280 °C für drei Sinterzeiten von 30, 90 und 270 Minuten gesintert wurden (Abschnitt (iii) in Abb. 3b) und dann abgekühlt. Abb. 4 zeigt den Verlauf der Dichte über die drei Zeiträume. Die Ergebnisse bestätigen, dass bei solch unregelmäßig geformten Eisenpulvern die Partikelgröße eine der Hauptantriebskräfte für das Sintern bleibt, wie man an der Probe mit -10 µm sehen kann, die erreichte nach 270 Minuten 7,1 g/cm3 (~90 %) – den höchsten in dieser Forschungsarbeit erreichten Dichtewert. Die Autoren gaben an, dass durch herkömmliches MIM hergestellte Teile normalerweise eine Sinterdichte von 95 bis 99 % der Theorie erreichen und dass der geringere Anteil unregelmäßiger Eisenpulver im LPIM auf die verwendeten suboptimalen Sinterbedingungen zurückzuführen sein könnte. Nach dem Sintern wurde für die –45, –25 und –10 μm großen Pulver eine lineare Schrumpfung von etwa 15, 17 bzw. 20 % gemessen.

Die Autoren untersuchten die Art der Porosität und Porengrößenverteilung in den Mikrostrukturen der gesinterten Eisen-LPIM-Teile sowie die Entwicklung der Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalte während der Entbinderung und des Sinterns (Abb. 5 ab). Die Ergebnisse zeigen, dass bei der letzten hohen Entbinderungstemperatur von 600 °C der Sauerstoffgehalt auf 0,07–0,47 Gew.-% reduziert wurde, während der Kohlenstoffgehalt während der Entbinderung relativ konstant bei 2,7–2,9 Gew.-% blieb. Während des Sinterns (Abb. 5 cd) wurde festgestellt, dass die Verwendung einer Wasserstoffatmosphäre für nur 30 Minuten den Sauerstoffgehalt je nach Pulversorte um das 2- bis 16-fache und den Kohlenstoffgehalt um das 10- bis 80-fache reduzierte. Es wurde festgestellt, dass eine Verlängerung der Sinterzeit von 30 auf 90 Minuten die Sauerstoffreduktion weiter fördert und den Sauerstoffgehalt von 300 auf 200 ppm senkt. Eine Verlängerung der Sinterzeit auf bis zu 270 Minuten scheint einen positiven Einfluss auf den Sauerstoffgehalt in den Eisenpulvern der Güteklasse –25 μm und –10 μm zu haben, mit einem Rückgang auf 170 bzw. 100 ppm. Die Autoren kamen zu dem Schluss, dass die Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalte aller gesinterten Proben innerhalb akzeptabler Bereiche für reines Sintereisen lagen.

Abschließend untersuchten die Autoren die Mikrostrukturen und mechanischen Eigenschaften der drei Sorten unregelmäßigen Eisenpulvers, die über die drei verschiedenen Zeiträume gesintert wurden. SEM-Beobachtungen bestätigten, dass die mit dem −10 μm-Pulver erhaltenen Mikrostrukturen ein kugelförmigeres und feineres Porennetzwerk aufwiesen als die mit den anderen beiden untersuchten Pulverqualitäten erhaltenen. Die feinkörnige Struktur und das Vorhandensein von Poren an den Korngrenzen in den –10 μm-Proben legen auch nahe, dass die Sintertemperatur möglicherweise erhöht werden könnte, um die Mikrostrukturbildung zu vervollständigen und die Dichte und mechanischen Eigenschaften zu erhöhen. Sie gaben an, dass die optimalen Sinterbedingungen noch ermittelt werden müssten.

In Bezug auf die erreichten mechanischen Eigenschaften zeigten die –45 μm-Proben, die 270 Minuten lang bei 1280 °C gesintert wurden, eine Enddichte von 6,2 g/cm3, einen UTS von 161 ± 7 MPa, einen YS von 48 ± 3 MPa und einen EL%. von 12 %, während die –10 μm-Proben, die unter denselben Bedingungen gesintert wurden, eine Dichte von 7,1 g/cm3, einen UTS von 225 ± 1 MPa, einen YS von 73 ± 3 MPa und einen EL % von 24 % ergaben. Es wurde festgestellt, dass diese mechanischen Eigenschaften denen ähneln, die mit MIM-Teilen erzielt werden, die konventionell aus feinen kugelförmigen Eisenpulvern hergestellt werden.

www.sciencedirect.com/journal/powder-technology

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